一、有机硅乳液聚合研究进展(论文文献综述)
赵秋生[1](2021)在《水基型有机硅脱模剂及含氟聚丙烯酸酯乳液的制备与性能研究》文中认为脱模剂作为一种材料成型加工的助剂,尤其是在金属压铸和高分子材料成型加工时非常重要的一种防止模具和材料粘连的离型剂。本文采用近期行业研究热点用改性硅油代替了常规的聚有机硅氧烷作为水基型有机硅脱模剂的主体材料,选用机械剪切乳化的方法制备出了一种水基型有机硅脱模剂,性能优良,有望在铝合金压铸行业进行使用。传统的含氟聚丙烯酸酯乳液在制备时,由于含氟单体密度大、水溶性差,难以乳化,影响聚合效果,且制备的聚合物乳液吸附力差。本文通过对乳化剂进行复配,得到了乳化效果良好的非离子与阴离子复配乳化剂,再辅助加入助溶剂,在单体聚合过程中加入含有羟基的功能单体,提高了聚合物乳液与基材的润湿性能。本文的研究工作如下:1.以长链烷基改性硅油和苯基改性硅油为主体材料,采用复合乳化剂,辅以其它助剂,先高速剪切水相预乳液,再以连续加料的方式制备了一种水基型有机硅脱模剂。经过实验探索,确定了其最佳制备条件为:混合硅油(长链硅油与苯基硅油的用量配比为4:1):15%,复配乳化剂(HLB值为9.5)的加入量为混合硅油用量的25%,增稠剂:0.5%,消泡剂:0.2%,极压剂:0.75%,此外防氧化剂2,6-二叔甲基对甲酚和杀菌防腐剂分别为0.1%和0.15%,剪切乳化时间为15分钟。通过对其粒径、表面张力、浸润性、稳定性、高温成膜性以及对铝合金片的腐蚀速率等性能指标的测试,批量样品经国内某铝合金压铸厂家试用,与市售样品相比较,本文所制备的样品各项性能指标与国外某样品B相当,优于国产某样品C和D。2.以含氟丙烯酸酯为主要原料,功能单体、长(短)链丙烯酸酯单体为共聚单体,采用复合乳化剂,通过高速剪切预乳液和自由基共聚的方式,制备了含氟丙烯酸酯共聚物乳液。本文研究了各单体、乳化剂、助溶剂、引发剂的种类、用量及反应时间等因素对聚合物乳液的性能影响。利用FT-IR、XPS、GPC、TEM、TGA、DSC以及表面张力仪、激光粒度分布仪等对聚合物的结构、性能进行了表征测定。结果表明:聚合物乳液成膜均匀,表面氟元素含量(22.8%)远大于理论值(14.8%)和实测值(12.66%)。
王林[2](2020)在《多功能化核壳有机硅改性剂的合成及其在塑料改性中的应用研究》文中指出通过物理或化学改性的方法,赋予已有聚合物材料新的性能与功能,是目前高分子材料的发展方向之一。其中,聚合物材料的增韧改性是一个重要方面。与刚性粒子、橡胶弹性体和热塑性弹性体相比,核壳聚合物将弹性体与刚性粒子的优点结合起来,可以获得“刚韧并存”的高性能材料。核壳有机硅改性剂具有优异的低温韧性,并且兼具良好的耐紫外老化性能和耐热性等优点,不但可以在提高塑料韧性的同时保持其刚性,而且可以利用有机硅的特殊性赋予材料特有的性能,获得性能优良的改性塑料。本论文采用乳液聚合的工艺,制备了聚丙烯酸酯为壳、有机硅为核的核壳结构有机硅改性剂,研究了有机硅改性剂在低噪音丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)以及免喷涂聚碳酸酯(PC)材料方面的新应用,通过优化其结构,引入特殊耐候基团,获得具有特殊性能的改性剂,并将其应用于制备耐候高韧性PC材料和耐候阻燃聚氯乙烯(PVC)木塑复合材料,系统研究了核壳有机硅改性剂在不同塑料中的应用,建立起有机硅改性剂结构与性能的关系,扩展有机硅改性剂的应用,为开发新型的有机硅改性剂产品及改性塑料提供方案和思路。论文的主要研究工作包括以下几个方面:(1)以有机硅八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为核层单体,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)为壳层单体,采用核壳乳液聚合工艺,制备具有核壳结构的有机硅-丙烯酸酯聚合物乳液(poly(D4-MMA-BA))。优化合成工艺条件,研究有机硅单体比例和核壳单体比例对单体转化率、乳液粒径、形态、凝胶率、成膜性以及韧性的影响,并采用傅里叶红外光谱(FTIR)、动态光散射粒径仪(DLS)和透射电镜(TEM)等进行表征。红外光谱分析表明获得了目标产物。当D4与KH-570的比例为41.5:3.5,核层单体与壳层单体的比例为5:4时,所制得的乳液转化率高于98%,凝胶率低于0.5%,且乳液具有良好的成膜性和韧性;热失重(TG)结果显示,poly(D4-MMA-BA)具有良好的耐热性能,起始热分解温度较高(>300℃),透射电镜显示所制备的乳胶粒子具有核壳结构,粒径约为150nm。(2)采用喷雾干燥工艺,制备核壳结构的有机硅改性剂,以核壳有机硅-丙烯酸酯共聚物、硅酮树脂、聚乙烯蜡和乙撑双硬脂酰胺作为改性剂,制备了低噪音ABS材料。通过摩擦系数测试仪器和自主搭建设计的噪音测试方法,研究了润滑剂种类和用量对ABS材料摩擦噪音的影响。与其他改性剂相比,聚乙烯蜡可以提高材料的表面摩擦性能,减小动静摩擦系数差△F,减缓粘-滑现象的产生,改善摩擦噪音。当聚乙烯蜡用量为4%时,其摩擦噪音仅有58d B。这是因为聚乙烯蜡润滑剂会迁移到材料表面形成一层低表面能物质,不仅降低了材料的表面张力,还使得ABS的动、静摩擦系数以及△F下降,防止材料表面出现粘-滑现象,从而降低摩擦噪音。Poly(D4-MMA-BA)改性剂的引入可以有效提高ABS的韧性和热稳定性,但是会降低其拉伸强度。同时,poly(D4-MMA-BA)改性剂还可以降低材料表面的摩擦系数,提高其抗磨损性能,降低摩擦噪音,但对摩擦力变化值△F的降低有限。采用摩擦测试仪、噪音测试仪、FTIR和扫描电镜(SEM)等对材料进行表征测试,探究摩擦噪音的产生机理和控制的关键因素。研究结果证明,ABS材料摩擦噪音主要是由粘-滑现象产生的,相对滑动时产生的噪音与两制件发生相对滑动时的摩擦力变化值△F有明显的相关性,降低△F可以降低摩擦产生的噪音。(3)以铝银浆为金属光泽材料,核壳有机硅乳液作为包覆材料,采用喷雾干燥工艺,通过优化工艺条件,制备了有机硅包覆铝银浆的铝粉微球,并将得到的铝粉微球用于制备具有金属光泽的免喷涂PC材料,解决免喷涂材料低温韧性差和流痕问题。研究了铝粉微球在PC中的分散情况及其用量对免喷涂PC材料力学性能、外观流痕、热稳定性以及熔体流动性等的影响,采用TG、差示扫描量热仪(DSC)、SEM和元素分析(EDS)等进行表征。研究结果显示,采用喷雾干燥工艺,有机硅-丙烯酸酯聚合物发生了固化反应,并成功包覆了水性铝粉,形成了微球状或片状结构。包覆后的铝粉微球能够大幅度提高PC的冲击韧性,尤其是材料的低温冲击强度。与PC/Al材料相比,PC/包覆铝粉微球材料的常温冲击性能提升了47.2%,低温冲击性能提高了48.8%。对铝粉进行包覆后能够明显降低铝粉的片状结构所带来的取向流动,从而改善聚合物表面的熔接线与流痕。(4)通过2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)与丙烯酰氯(AC)的酯化反应,制备具有抗紫外基团和双键的2-(2’-丙酰氧基-5’-甲基苯基)苯并三唑(AMB)功能性单体,将其引入到乳液聚合体系中,采用喷雾干燥工艺,合成具有耐候基团的功能化核壳有机硅改性剂poly(D4-MMA-BA-AMB),并将其添加到PC中,制备高韧性耐候PC材料。系统研究AMB用量对有机硅乳液聚合稳定性和粒径的影响,分析了AMB的老化机理,探讨耐候有机硅改性剂对PC力学性能以及耐老化性能的影响,并采用FTIR、核磁(1H-NMR)、TG、TEM、DLS和紫外吸收仪进行表征。结果表明,成功制备了功能化AMB单体。AMB通过断链反应产生苯并三唑(UV-P),因此具有良好的紫外吸收作用。采用乳液聚合的方法,将AMB与有机硅和丙烯酸酯单体共聚,成功的制备了具有核壳结构的改性剂poly(D4-MMA-BA-AMB)。AMB的引入会降低体系聚合的稳定性,但有助于提高改性剂的热稳定性,所制备的含AMB的有机硅改性剂具有很强的紫外吸收能力。有机硅改性剂的引入会降低PC的拉伸强度,但可以大幅度提高材料的低温缺口冲击强度,同时改善紫外光照后PC产品的韧性和黄变性能。与纯有机硅改性剂相比,含有AMB基团改性剂的PC具有更好的抗紫外效果,经过1000h的紫外光辐照,PC/poly(D4-MMA-BA-AMB)在拉伸强度以及冲击强度(常温、低温)等方面都有较高的保持率,且色差变化较小。此外,与直接添加poly(D4-MMA-BA)和UV-P的PC混合物相比,PC/poly(D4-MMA-BA-AMB)在水煮后具有更好的耐老化性能。(5)将核壳有机硅改性剂poly(D4-MMA-BA-AMB)添加到PVC木塑复合材料中,以改善木塑PVC材料的耐候性、阻燃性和韧性,考察了有机硅改性剂对PVC制品的阻燃性能、力学性能及抗老化性能的影响,采用锥形量热仪、光学显微镜、色差测试仪、老化测试箱等对制品进行表征。结果表明,改性剂poly(D4-MMA-BA-AMB)的引入可提高PVC木塑复合材料(PVC-WPC)的缺口冲击强度,且增韧效果优于其他有机硅改性剂产品。通过调节白木粉、改性剂和三氧化钼(Mo O3)的配比可以获得性能优良的阻燃耐候PVC-WPC材料,其中最优配比为:白木粉5份,有机硅改性剂2.5份,Mo O3 1.5份。改性剂poly(D4-MMA-BA-AMB)和Mo O3复配可以降低PVC-WPC烟释放及热释放速率,提高残炭率,形成致密的碳层,显着地提升材料的阻燃性能。改性剂的引入还可以提升制品的耐候性能,添加量在3.5%时,制品即可表现出优异的耐候性,在1000小时的加速老化后外观无明显色差变化。Poly(D4-MMA-BA-AMB)还可以提升PVC-WPC制品挤出过程中的熔体粘度,优化发泡工艺,当其添加量为2.5%时,制品呈现出最优的力学性能及泡孔尺寸。
赵浩伟[3](2020)在《高固含量聚硅氧烷微乳液的制备》文中研究说明Gemini型表面活性剂表面活性高、Krafft点低、溶解性优良。在本论文中,以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,Gemini型十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-MADS)为乳化剂,通过乳液聚合法制备了固含量为50%的稳定羟基聚硅氧烷微乳液。在D4开环的基础上,引入-NH2、乙烯基等基团,制备了三种类型的高固含量聚硅烷微乳液。(1)高固含量羟基聚硅氧烷微乳液的制备本论文首先研究单子乳化剂十二烷基苯磺酸钠和Gemini型乳化剂十二烷基二苯醚二磺酸钠对聚硅氧烷微乳液的影响,Gemini型乳化剂制备的微乳液单体转化率和反应速率更高,故选择Gemini型乳化剂。在此基础上,研究了催化剂用量、Gemini型乳化剂用量、多元醇对聚合动力学过程、粒径及粒径分布的影响。当C12-MADS用量为5~6%、催化剂用量为10%、乙二醇用量为3%时,成功制备了高固含量羟乳,且粒径小、分布均匀、稳定性好。(2)高固含量氨基改性微乳液的制备在制备高固含量羟基聚硅氧烷微乳液的基础上,加入偶联剂N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-104)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-791),对微乳液进行改性。结果发现,随着偶联剂加入时间的延长,微乳液稳定性增强,粒径变小;随着偶联剂的用量增加,粒径逐渐增大,稳定性降低。综合考虑偶联剂KH-104加入间隔为2~3 h时、用量在0.5~2%之间时,偶联剂KH-791加入间隔为3 h时、用量在0.5~1%时,制备的氨基改性微乳液各项性能较好。(3)高固含量乙烯基-氨基共聚改性微乳液的制备在制备羟基微乳液基础上加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)单体,在单体配比为D4:D4Vi=4:1、反应时间为8 h时制得稳定乙烯基改性微乳液。在此条件下加入氨基进行共聚改性,偶联剂KH-104加入时间为2 h、用量在0.5~2%时,偶联剂KH-791加入时间为3 h、用量在0.5~1%时,制备的乙烯基-氨基共聚改性微乳液各项性能较好。
刘飞飞[4](2019)在《八甲基环四硅氧烷的细乳液聚合及共聚改性研究》文中研究指明以八甲基环四硅氧烷(D4)为主要单体,在乳液条件下开环聚合制备的聚二甲基硅氧烷(PDMS),因为制备简单,以水为介质相对绿色环保,乳液产物可以直接应用等特点,在脱模剂、防水剂、织物整理剂、树脂改性剂等有机硅高分子产品中有广阔的应用前景,这些应用也为传统乳液聚合制备方法提出了进一步的改进设计要求:改善现有聚合过程的失稳漂油;反应中对有机硅分子链进行改性,引入可以交联或者可以与其它聚合物基体发生相互作用的官能团;拓宽合成聚合物的粘度或分子量调整范围等。针对上述问题,本论文以D4为主要单体,采用细乳液聚合方法制备有机硅乳液,系统研究不同的有机硅共聚改性剂的引入对有机硅单体细乳液、有机硅聚合反应过程以及对聚合物乳液和有机硅聚合物的影响,并在此基础上,进一步制备了核壳复合结构的有机硅乳液和具有自修复功能的有机硅乳液,并对所合成的乳液在聚合物漆膜疏水改性中的应用进行了探索。本论文主要研究内容如下:1.以D4为主单体,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为引发/阴离子表面活性剂,以细乳液阳离子开环聚合法实现聚合物乳液制备,并引入四甲基四氢环四硅氧烷(D4H)与D4共聚,研究共聚组成对制备的含氢聚二甲基硅氧烷(H-PDMS)乳液的影响;通过对反应转化率的跟踪研究,发现D4H可以显着提高单体开环效率;聚合物的红外谱图表明,通过改变D4H用量,成功制备了不同硅氢键含量的有机硅聚合物乳液,并对其后交联反应进行了研究。以所制备的H-PDMS乳液为种子乳液,以小分子硅烷为聚倍半硅氧烷(PSQ)前驱体,通过顺序乳液聚合法制备了 H-PDMS/PSQ核壳复合乳液并用透射电镜(TEM)对复合乳液的核壳结构进行了确认。2.以D4为起始物质,制备了 D4与双(七甲基环四硅氧烷基)-乙烷(bis-D4)混合单体,采用细乳液聚合法,以四甲基氢氧化铵溶液为引发剂,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过阴离子开环聚合制备具有内交联结构的有机硅乳液,对制备的有机硅聚合物进行破坏-修复实验,其结果表明细乳液共聚产物具有热致自修复功能。3.以D4为主单体,在上述细乳液开环聚合条件下,引入含有可与硅羟基缩合的小分子烷氧基硅烷参与共聚,通过对单体细乳液粒径随时间变化过程和反应动力学的研究,发现小分子硅烷的结构和用量对细乳液稳定性和聚合反应过程有明显的影响;通过改变小分子改性剂的种类和结构,可以将不同官能团引入有机硅共聚物中,同时共聚乳液聚合物粘度也会发生显着变化;小分子共聚组份的引入有利于聚合稳定性和转化率的提升。将制备的共聚产物用于水性乳液涂料的共混改性,讨论共聚产物结构和用量对水性涂层性能的影响,结果表明,在共聚产物加入量为10%时,可以在不影响漆膜力学性能的同时,显着提高其疏水性。
胡必清[5](2017)在《有机硅改性丙烯酸酯的性能及在印染中的应用》文中研究指明围绕有机硅改性丙烯酸酯功能整理剂在印染加工中的两个应用问题,一是制备满足涤纶分散染料微量印花中粘合剂的应用,二是制备满足兔毛针织物防掉毛整理的应用;本文通过对有机硅D4改性丙烯酸酯的乳液合成工艺的研究,结合红外光谱(FTIR-ATR)、热性能(TG-DTA、DSC)、凝胶渗透色谱(GPC)、能量色散X-射线能谱(EDS)的测试,探索了有机硅D4改性丙烯酸酯的乳液及乳胶膜性能的影响,比较了自制印花用粘合剂HQ和3种市售粘合剂对分散染料印花性能的影响,考察了2种自制树脂整理剂(丙烯酸酯树脂、硅改性丙烯树脂)的微波整理和酶处理对兔毛针织物性能的影响。研究结果表明:(1)乳液聚合温度为75℃,乳化剂占单体质量比为3%,引发剂用量占单体质量比为0.3%,单体连续滴加的聚合工艺时,制备的聚合乳液外观透明带蓝光,具有粒径小、凝胶率低、稳定好的特点。(2)当有机硅含量D4占乳液质量9%时,采用优化工艺制备的聚合乳液性能最佳。(3)红外光谱表明有机硅改性丙烯酸酯中存在Si-CH3、Si-O-C和Si-O-Si键,热性能表明Si-O-Si键的引入,提高了有机硅改性丙烯酸酯的耐热稳定性。(4)自制印花用粘合剂HQ乳液,具有粒径小(102.7nm)、凝胶率低(小于1%)的特点,其重均分子量Mw为1.0266×e 8,数均分子量Mn为5.1743×e 4,且具有良好的耐热性能,其玻璃化转变温度约为4℃。(5)通过4种液体分散染料(红153、黄114、蓝291和紫63),自制粘合剂HQ与3种市售粘合剂(S0501、FY161、W1128)印花性能对比发现:染料的相对固着率最高;其干态和湿态耐摩擦色牢度和耐皂洗色牢度均达4-5级以上;印制清晰且手感最柔软,为涤纶开发低耗水的印花技术提供了一种新方法。(6)采用优化工艺制备的兔毛树脂整理剂乳液,具有粒径较小(176.8 nm),凝胶率低(小于1%)的特点,其重均分子量Mw为3.2348×e6,数均分子量Mn为5.1223×e4。(7)通过与酶处理,丙烯树脂整理对比发现:硅改性丙烯树脂在防掉毛、抗起毛起球和防缩水性能上均是最佳,是一种适用于兔毛织物的多功能整理剂。
刘波[6](2015)在《烃基多烷氧基聚硅氧烷乳液合成及超疏水性能研究》文中认为有机硅乳液因聚硅氧烷有许多优异的性能特点,广泛应用于胶黏剂、防水涂料等领域。文章对聚硅氧烷乳液的类型、制备方法及其应用进行了综述,并对其在疏水材料中的应用研究也作了介绍。文章较详细地讨论了烃基多烷氧基聚硅氧烷乳液的聚合工艺、乳液性能及其涂层性能,重点讨论了甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)、丙基三甲氧基硅烷(PTMOS)、γ-(2,3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(EPTMOS)及端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)乳液共聚制得的聚硅氧烷复合乳液在超疏水涂层方面的应用。文章首先以PTMOS、MTEOS、辛基三甲氧基硅烷(OTMOS)单体,以十二烷基硫酸钠(SDS),十二烷基苯磺酸钠(SDBS),烷基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)为复合乳化剂,通过乳液聚合合成了性能稳定的烃基多烷氧基聚硅氧烷乳液。探讨了加料方式(一次加料、单体滴加)、单体配比、反应温度及时间等条件对聚合乳液粒子结构及性能的影响;讨论了乳液聚合过程的乳胶粒变化,并初步讨论了其成核机理。通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)对聚合物结构进行了测试,通过动态激光粒度仪(DLS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对乳胶粒尺寸结构进行了测试,通过热重分析仪(Tg)表征了聚合物热性能,通过静态接触角测试仪表征了乳液涂层的疏水性能,通过X射线衍射仪(XRD)表征了聚合物物相特征。结果表明,单体滴加方式的乳液聚合合成的乳液粒径较一次加料方式的乳液聚合合成的乳液粒径小,而分布较宽;两种加料方式得到的乳液(理论固含量为30%)最终实际固含量分别为15.6%(一次加料)和15.5%(单体滴加);在单体滴加法合成的乳液过程中,其乳液粒径尺寸变化在聚合反应过程中明显存在三个阶段(成核期,增长期,稳定期),最终稳定乳液的乳胶粒结构为规整的核-壳球形,其中,核主要成分为Si-O-Si结构,壳主要成分为烷基基团,并对该种核壳结构形成机理做了初步推断;烷基多烷氧基聚硅氧烷乳液具有良好的稀释、储存、离心和耐电解质稳定性;在纸张中形成的涂层疏水性能最佳的乳液为OTMOS/PTMOS(摩尔比1:4)共聚乳液,接触角为110.8°。热重分析表明,烷基多烷氧基聚硅氧烷初始分解温度在350-450℃之间,而随着所用硅烷中带有的烷基基团的增大,相对应的聚硅氧烷聚合物在氮气气氛中的残余量逐渐减小。有机硅聚合物本身具有疏水性,因此对于聚硅氧烷乳液而言,可通过调控纳米粒子大小来控制形成涂膜的表面微纳米结构,进而形成超疏水涂层。本部分在合成的多烷氧基聚硅氧烷乳液的基础上,首先制备了 PTMOS/Si02复合乳液与PTMOS/Si02/苯基三甲氧基硅烷(PHTMOS)共聚复合有机硅乳液,分析比较了不同种类复合乳液的疏水效果后,采用PDMS与PTMOS、MTEOS、EPTMOS乳液共聚得到聚硅氧烷复合乳液。共聚乳液与气相纳米二氧化硅环己烷溶胶、适量的硅烷偶联剂按一定比例共混得到多烷氧基聚硅氧烷复合乳液,将该乳液涂覆在玻璃片后在一定温度下固化即可得到超疏水涂层。采用扫描电镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)表征了涂层表面形貌结构,通过静态接触角测试仪表征了乳液涂层的疏水性能。通过热重分析仪(Tg)表征了聚合物热性能。结果表明,随着二氧化硅含量的增加,涂层接触角先增加后小幅度减小,滚动角则先减小后小幅度增加。在二氧化硅含量一定时,当PHTMOS与EPTMOS混合用量增加(PHTMOS:EPTMOS=1:2,质量比),涂层接触角无明显变化(155°±2°),滚动角明显减小。当二氧化硅用量为23wt%,混合用量为15wt%时,涂层接触角为156.1°,滚动角为3°,涂层的超疏水效果最为理想。
刘波,许秀伟,高风,黄世强[7](2013)在《聚硅氧烷乳液的研究进展》文中进行了进一步梳理综述了不同类型的聚硅氧烷乳液的基础研究、合成方法,重点介绍了环硅氧烷和硅氧烷乳液聚合制备的常规乳液、微乳液及细乳液的聚合机理及制备方法;对聚硅氧烷乳液的发展趋势及其有待解决的问题进行了探讨。
黄春柳[8](2013)在《皮革离型纸用硅丙细乳液的合成及应用研究》文中提出本论文用反应性乳化剂ER-10和十二烯基琥珀酸钠(DDSA-Na)乳化八甲基环四硅氧烷(D4)单体,通过高速分散和高压均质处理得到单体细乳液。以十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂、乙烯基二甲基乙氧基硅烷(EDEV)作封端剂进行细乳液聚合,合成聚有机硅细乳液。最后对加入聚有机硅细乳液的丙烯酸酯类混合单体进行细乳化处理,通过种子乳液聚合制备得硅丙细乳液,并将合成的硅丙细乳液产品涂布于皮革离型原纸上,制备得到皮革离型纸并测试其性能。以D4为原料,采用反应性乳化剂进行预乳化处理,以制备达到细乳液聚合的粒径和提高单体转化率要求的单体细乳液。文中主要研究了反应性乳化剂种类、用量及配比对单体细乳液粒径及贮存稳定性的影响。结果表明:最佳的乳化剂种类为非离子乳化剂ER-10与阴离子乳化剂DDSA-Na,两者总用量为5%(相对于单体)、质量比为3:1,细乳化方式采用超高压均质,均质压力和次数分别为100MPa和6次,此时得到的稳定细乳液的平均粒径为202nm,有效保证了细乳液聚合体系的稳定性,且有机硅单体转化率高于90%。采用阳离子细乳液聚合,以D4为原料,DBSA作催化剂,EDEV为封端剂制备分子链端含双键的聚硅氧烷中间体,以进一步合成疏水性能更好的硅丙乳液。考查了聚合温度、DBSA用量、封端剂种类、EDEV用量及加入时间对单体转化率、产品粒径及其分布的影响。结果表明:聚合温度85℃,DBSA用量6%,EDEV用量1.0%,聚合反应3h时加入EDEV可得到平均粒径95.3nm,多分散指数(PDI)为0.123的稳定聚有机硅细乳液产品,单体转化率达92.1%。产物的红外光谱(FT-IR)表明封端剂已有效地参与了细乳液聚合反应。透射电镜(TEM)测试表明聚合物粒子为纳米粒子。文中还建立了主要工艺参数对D4阳离子细乳液聚合制备官能化聚硅氧烷的转化率的预测模型。以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)和聚有机硅细乳液为原料,采用反应性乳化剂ER-10和SR-10进行高压均质处理,以达到细乳液聚合的粒径要求。再以过硫酸铵(APS)为引发剂,经过种子乳液聚合合成硅丙细乳液。主要考查了引发剂用量和聚有机硅细乳液用量对单体转化率、乳胶粒粒径及其粒径分布、硅丙共聚物的热稳定性、玻璃化转变温度以及疏水性能的影响。结果表明:反应性乳化剂用量为3%(相对于丙烯酸酯类混合单体),ER-10和SR-10质量比为3:1,均质压力为400bar,均质次数为4次时可以得到粒径达到细乳液聚合要求的混合单体细乳液;引发剂用量为2%,聚有机硅细乳液用量为20%时,得到的单体转化率最高为95.7%,平均粒径为170.1nm,PDI为0.002。提纯后聚合物的热重(DTG)分析表明:共聚物的初始分解温度为368.18℃,最大失重温度为398.69℃,耐热性能有一定提高。共聚物膜的表面接触角为102.1°,疏水性能良好。红外光谱分析表明:有机硅已接枝到聚丙烯酸酯链上。将合成的硅丙细乳液产品通过涂布机均匀涂布于皮革离型原纸上。主要研究了引发剂用量和聚有机硅细乳液用量对皮革离型纸性能的影响。结果表明:当引发剂用量为2%,聚有机硅细乳液用量为20%时,得到的皮革离型纸性能最好,其剥离强度为28cN/25mm,光泽度达到95.4光泽单位,Cobb值2.1g/m2,且不影响纸张的抗张和撕裂性能。扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察结果均表明:涂布后的PU革离型纸其表面更加平整、光滑、致密,再次证实了皮革离型纸具有优异的耐水性能。
郭能民[9](2012)在《新型丙烯酸酯乳液的制备、改性及应用研究》文中研究表明本论文应用种子乳液聚合方法,以阴离子型乳化剂A-51和非离子型乳化剂AEO-9为复合乳化剂体系,制备了阴离子型丙烯酸酯乳液。探讨了单体含量和配比、乳化剂含量和配比以及聚合反应工艺条件对乳液性能的影响。实验结果表明,当丙烯酸丁酯和苯乙烯质量比为13,交联单体质量为510%,丙烯酸和丙烯酸羟丙酯质量比为13时,乳化剂含量为25%,阴非离子质量比为1到3,制备的乳液及乳胶膜性能较优。聚合反应温度控制在8085℃,搅拌速率控制在300r/min左右,对乳液聚合有利。以阳离子单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酸酯类单体为原料,V50为引发剂,制备出性能稳定的阳离子型丙烯酸酯硬挺剂。对该丙烯酸酯硬挺剂进行了FT–IR,Zeta电位和TEM分析表征,结果表明,丙烯酸类单体都参与了聚合反应,与目标产物基本吻合;乳胶粒表面带正电荷,乳胶粒的Zeta电位为+70.43mV,乳胶粒稳定性较好;乳胶粒粒径呈正态分布,平均粒径为85.84nm,乳胶粒分散较好;乳胶粒呈圆球核壳状,无团聚现象。探讨了乳化剂用量及配比、软硬单体配比对乳液制备及性能的影响,当苯乙烯和丙烯酸丁酯质量比为13,阳非离子质量比为13,乳化剂含量为14%时,乳液性能较佳。探讨出该硬挺剂整理的较佳工艺为:配制整理液(100g蒸馏水中加入10.8g乳液)→浸轧整理液(二浸二轧,轧液率约80%)→烘干(100℃,5min)→焙烘(160℃,3min)。在纯丙烯酸酯乳液制备的基础上,采用有机硅对丙烯酸酯乳液进行改性,制备得到阴离子型有机硅改性丙烯酸酯乳液。制备得到的硅丙乳液外观为乳白色泛蓝光,乳液耐钙离子相对稳定性良好,有机硅的加入明显改变了纯丙烯酸酯胶膜的发粘性能,并且增强了胶膜的柔软性能,在皮革织物表面处理、室内装潢和工业防护等领域具有巨大的应用价值。对该有机硅改性丙烯酸酯乳液进行了FT–IR,Zeta电位和TEM分析表征,结构分析表明,丙烯酸类单体和有机硅都参与了聚合反应,与目标产物基本吻合;乳胶粒表面带负电荷,乳胶粒的Zeta电位为-32.99mV,乳胶粒稳定性较好;乳胶粒粒径呈正态分布,平均粒径为96.5nm,乳胶粒分散较好;乳胶粒呈圆球状,无团聚现象。探讨了乳化剂用量及配比、单体配比、偶联剂用量和有机硅含量对乳液制备及其性能的影响,实验结果显示,使用A-51和AEO-9的复合乳化剂体系,能以较少的乳化剂用量制备凝胶率和吸水率都较低的硅丙乳液,具有较好的应用和推广价值。同时,也探讨了预乳化工艺条件对硅丙乳液制备的影响,实验结果显示,预乳化工艺条件对硅丙乳液的制备至关重要,能够有效地降低乳液凝胶率。
孙先坤[10](2012)在《磺酸型双子表面活性剂在有机硅乳液聚合中的应用》文中进行了进一步梳理本文综述了八甲基环四硅氧烷(D4)开环乳液聚合的研究进展、机理与双子表面活性剂的性能、合成等,深入地研究了有机硅油的乳液聚合工艺,并为达到改性的目的,在D4开环的基础上,成功引入-NH2、环氧基、哌嗪基,将改性的硅油乳液用于涤纶布的整理。在乳液聚合中,以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,磺酸型双子表面活性剂(5,5’-二壬基-2,2’-(1,4-亚丁双氧基)双苯磺酸(9BA-4-9BA))为乳化剂(兼催化剂),制备了一种新型的有机硅乳液。并考察了反应温度、乳化剂的用量、反应时间对乳液体系的粒径、D4的转化率、黏均相对分子质量和力学稳定性的影响。结果表明:采用单体滴加法,在85℃高温聚合8h,然后25℃低温聚合12h,乳化剂用量为单体用量的10%,在此条件下制得的产品为微透明,具有优异的稳定性能的乳液,D4转化率较高,而且乳液经破乳后得到的聚硅氧烷(PDMS)黏均相对分子质量达到2.38×105g/mol。为了使有机硅乳液有更多的应用性能,我们采用了三种硅烷偶联剂(γ-(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、N-p-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)与3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-029))来制备改性有机硅乳液。研究发现:随着硅烷偶联剂用量的增大,粒径越来越大,单体D4的转化率逐渐下降,用量在3%时,转化率达到平衡,变化不大。在三种不同硅烷偶联剂改性的有机硅油乳液用于涤纶织物的整理后,测试了涤纶织物的白度、亲水性和柔软性。结果表明:随着硅烷偶联剂KH-560用量的增加,涤纶织物白度值逐渐下降,亲水性逐渐上升,手感也有所提高。随着硅烷偶联剂KH-602用量增加,涤纶织物的白度值下降很快,白度值变化较大,亲水性下降,逐渐增加疏水性;手感提高明显。同样,随着硅烷偶联剂KH-029用量的增加,涤纶织物的白度值下降,亲水性下降,手感提高但不及偶联剂KH-602改性的硅油乳液。
二、有机硅乳液聚合研究进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、有机硅乳液聚合研究进展(论文提纲范文)
(1)水基型有机硅脱模剂及含氟聚丙烯酸酯乳液的制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 有机硅乳液及其发展 |
1.1.1有机硅乳液概述 |
1.1.2 有机硅乳液的分类 |
1.1.3 有机硅乳液的应用 |
1.1.4 国内外水基型有机硅脱模剂的发展 |
1.2 含氟丙烯酸酯聚合物及其发展 |
1.2.1 含氟丙烯酸酯聚合物概述 |
1.2.2 含氟丙烯酸酯聚合物乳液的结构和性能 |
1.2.3 含氟丙烯酸酯聚合物应用 |
1.2.4 含氟丙烯酸酯聚合物乳液的发展 |
1.3 本论文研究目的和意义 |
第二章 水基型有机硅脱模剂的制备及性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料及仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 实验测试方法 |
2.2.4 实验原料的选择 |
2.3 影响水基型脱模剂性能的因素探究 |
2.3.1 主体材料对乳液稳定性的影响 |
2.3.2 乳化剂对乳液稳定性的影响 |
2.3.3 增稠剂加入量对乳液稳定性的影响 |
2.3.4 其它添加剂加入量对乳液性能的影响 |
2.3.5 剪切乳化时间对乳液粒径的影响 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 固含量测试结果 |
2.4.2 腐蚀性测试结果 |
2.4.3 粒径测试结果 |
2.4.4 表面张力测试结果 |
2.4.5 高温润湿性测试结果 |
2.4.6 TGA测试结果 |
2.4.7 稳定性测试结果 |
2.4.8 与市售样品的性能对比 |
2.5 本章小结 |
第三章 含氟聚丙烯酸酯乳液的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 聚合物乳液的合成方法 |
3.2.4 聚合物的性能测试及表征 |
3.3 影响聚合物乳液性能的因素探究 |
3.3.1 含氟单体加入量的影响 |
3.3.2 功能单体加入量的影响 |
3.3.3 软硬单体加入量的影响 |
3.3.4 助溶剂加入量的影响 |
3.3.5 乳化剂加入量的影响 |
3.3.6 引发剂加入量的影响 |
3.3.7 反应时间的影响 |
3.4 聚合物的表征及性能测试 |
3.4.1 聚合物的红外光谱分析 |
3.4.2 固含量、凝胶率和转化率 |
3.4.3 聚合物分子量测试结果 |
3.4.4 聚合物的元素分析结果 |
3.4.5 聚合物氟含量测试结果 |
3.4.6 TGA测试结果 |
3.4.7 TEM测试结果 |
3.4.8 SEM测试结果 |
3.4.9 XPS测试结果 |
3.4.10 乳液稳定性测试结果 |
3.4.11 均匀光滑性测试 |
3.4.12 成膜性测试 |
3.5 本章小结 |
第四章 全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(2)多功能化核壳有机硅改性剂的合成及其在塑料改性中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 聚合物增韧 |
1.2.1 弹性体增韧 |
1.2.2 刚性粒子增韧 |
1.2.3 核壳结构聚合物增韧 |
1.2.4 协同增韧 |
1.2.5 其他增韧方法 |
1.3 有机硅核壳结构聚合物 |
1.4 有机硅核壳结构聚合物在塑料中的应用 |
1.5 塑料功能化改性研究进展 |
1.5.1 低噪音改性 |
1.5.2 免喷涂改性 |
1.5.3 耐候改性 |
1.5.4 阻燃改性 |
1.6 本课题的目的意义、主要研究内容和创新之处 |
1.6.1 本课题的目的意义 |
1.6.2 本论文的主要研究内容 |
1.6.3 本论文的特色与主要创新之处 |
第二章 核壳结构有机硅-丙烯酸酯聚合物乳液的合成与表征 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验仪器与设备 |
2.2.3 核壳结构聚硅氧烷-丙烯酸酯聚合物乳液的制备 |
2.2.4 测试与表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 有机硅单体配比对聚合及其稳定性的影响 |
2.3.2 有机硅单体配比对核乳液成膜性能和韧性的影响 |
2.3.3 核/壳比例对成膜性能和膜韧性的影响 |
2.3.4 核/壳比例对乳液粒径的影响 |
2.3.5 核/壳比例对聚合反应的影响 |
2.3.6 傅里叶转变红外光谱(FTIR) |
2.3.7 热失重分析(TGA) |
2.3.8 透射电镜(TEM) |
2.4 本章小结 |
第三章 有机硅改性剂在低噪音ABS中的应用及低噪音机理研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验设备和仪器 |
3.2.3 低噪音ABS材料的制备 |
3.2.4 测试和表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 ABS材料摩擦噪音和粘-滑现象关系研究 |
3.3.2 Poly(D4-MMA-BA)改性剂对ABS性能的影响 |
3.3.3 ABS材料表面摩擦特性与摩擦噪音的关系 |
3.4 本章小结 |
第四章 有机硅改性剂包覆铝粉微球的制备及其在免喷涂PC中的应用研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验设备和仪器 |
4.2.3 有机硅改性剂包覆铝粉微球及免喷涂PC材料的制备 |
4.2.4 测试与表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 进风温度和转速对微球粒径和形貌的影响 |
4.3.2 FTIR |
4.3.3 粒径 |
4.3.4 SEM及元素分析 |
4.3.5 力学性能 |
4.3.6 外观表征 |
4.4 本章小结 |
第五章 功能化有机硅改性剂的合成及其在PC中的应用研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验设备和仪器 |
5.2.3 功能化有机硅改性剂的合成及耐候PC材料的制备 |
5.2.4 测试和表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 AMB结构与性能 |
5.3.2 AMB紫外吸收机理 |
5.3.3 AMB含量对其聚合及聚合产物紫外吸收性能的影响 |
5.3.4 Poly(D4-MMA-BA-AMB)的结构与性能 |
5.3.5 Poly(D4-MMA-BA-AMB)对PC耐候性能的影响 |
5.4 本章小结 |
第六章 有机硅改性剂在阻燃PVC木塑复合材料中的应用研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验原料 |
6.2.2 实验设备和仪器 |
6.2.3 PVC-WPC的制备 |
6.2.4 测试和表征 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 PVC-WPC缺口冲击强度 |
6.3.2 PVC-WPC阻燃性能 |
6.3.3 PVC-WPC热稳定性 |
6.3.4 PVC-WPC木塑制品耐候性能 |
6.3.5 PVC-WPC木塑制品断面 |
6.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附录 |
(3)高固含量聚硅氧烷微乳液的制备(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 聚硅氧烷乳液聚合研究现状 |
1.1.1 阴离子型乳液聚合 |
1.1.2 阳离子型乳液聚合法 |
1.1.3 非离子型乳液聚合 |
1.2 高固含量聚硅氧烷乳液研究现状 |
1.2.1 本体聚合后乳化法 |
1.2.2 乳液聚合法 |
1.3 聚硅氧烷乳液的应用 |
1.3.1 用作织物整理剂 |
1.3.2 用于化妆领域 |
1.3.3 用作粘胶剂、涂料等 |
1.4 Gemini表面活性剂的研究现状 |
1.4.1 Gemini表面活性剂的研究进展 |
1.4.2 Gemini表面活性剂的结构 |
1.4.3 Gemini表面活性剂优良的性能 |
1.4.4 Gemini表面活性剂在乳液聚合中的应用 |
1.5 本课题的提出 |
第2章 高固含量羟基聚硅氧烷微乳液的制备 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料及仪器 |
2.2.2 羟基聚硅氧烷微乳液制备 |
2.2.3 表征与测试 |
2.2.4 乳液外观 |
2.2.5 表征分析方法中主要误差因素的排除 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 羟基微乳液的基元反应 |
2.3.2 羟基微乳液聚合动力学过程 |
2.3.3 D_4开环的红外表征 |
2.3.4 乳化剂用量对羟基微乳液的影响 |
2.3.5 催化剂用量对羟基微乳液的影响 |
2.3.6 助乳化剂对羟基微乳液的影响 |
2.4 小结 |
第3章 高固含量氨基改性微乳液的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 原料 |
3.2.2 氨基改性微乳液的制备 |
3.2.3 表征与测试 |
3.2.4 稳定性测定 |
3.2.5 表征分析方法中主要误差因素的排除 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 偶联剂改性微乳液的反应历程 |
3.3.2 氨基改性微乳液红外表征 |
3.3.3 偶联剂加入时间对微乳液的影响 |
3.3.4 偶联剂用量对微乳液稳定性的影响 |
3.4 小结 |
第4章 高固含量乙烯基-氨基共聚改性微乳液的制备 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 原料 |
4.2.2 乙烯基-氨基共聚改性微乳液的制备 |
4.2.3 表征与测试 |
4.2.4 稳定性测定 |
4.2.5 表征分析方法中主要误差因素的排除 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 乙烯基-氨基共聚改性微乳液的反应历程 |
4.3.2 乙烯基改性微乳液红外表征 |
4.3.3 乙烯基改性微乳液聚合动力学过程 |
4.3.4 单体配比对乙烯基改性微乳液的影响 |
4.3.5 反应时间对乙烯基改性微乳液的影响 |
4.3.6 偶联剂用量对乙烯基改性微乳液的影响 |
4.5 小结 |
第5章 总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文 |
(4)八甲基环四硅氧烷的细乳液聚合及共聚改性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 聚有机硅氧烷及有机硅乳液概述 |
1.3 有机硅聚合物的常用制备方法 |
1.3.1 开环聚合反应 |
1.3.1.1 阳离子开环聚合 |
1.3.1.2 阴离子开环聚合 |
1.3.2 溶胶凝胶法 |
1.3.3 细乳液聚合法 |
1.4 有机硅聚合物的应用 |
1.4.1 自修复聚合物材料 |
1.4.2 有机硅聚合物的共混改性 |
1.5 本论文的研究目的、意义及研究内容 |
第二章 开环共聚体系制备有机硅乳液 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 实验方法 |
2.2.4 性能测试与表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 聚合工艺对有机硅乳液的影响 |
2.3.2 含氢聚二甲基硅氧烷(H-PDMS)的制备 |
2.3.2.1 D_4~H含量对H-PDMS聚合转化率的影响 |
2.3.2.2 D_4~H含量对H-PDMS单体液滴和乳液粒径的影响 |
2.3.2.3 D_4~H含量对H-PDMS聚合物粘度的影响 |
2.3.2.4 红外谱图分析 |
2.3.2.5 硅氢键反应性讨论 |
2.3.3 H-PDMS/PSQ核壳复合乳液的制备 |
2.3.3.1 PSQ前驱体组成对复合乳液的影响 |
2.3.3.2 透射电镜表征 |
2.3.4 D_4-bis-D_4细乳液共聚 |
2.3.4.1 D_4与bis-D_4混合单体的制备 |
2.3.4.2 混合单体~1H-NMR谱图分析 |
2.3.4.3 混合单体在有机溶剂中的溶解性测试 |
2.3.4.4 乳化体系对单体细乳液稳定性的影响 |
2.3.4.5 BPO含量对有机硅乳液聚合转化率及粒径的影响 |
2.3.4.6 反应温度对有机硅乳液的影响 |
2.3.4.7 反应时间对有机硅乳液转化率的影响 |
2.3.4.8 引发剂种类及用量的影响 |
2.3.4.9 有机硅聚合物的自修复测试 |
2.4 本章小结 |
第三章 开环-缩合共聚体系制备有机硅乳液 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 实验方法 |
3.2.4 性能测试与表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 硅烷改性有机硅乳液的制备 |
3.3.1.1 单体细乳液粒径稳定性研究 |
3.3.1.2 有机硅改性剂对有机硅乳液聚合过程粒径的影响 |
3.3.1.3 有机硅改性剂对有机硅乳液聚合动力学的影响 |
3.3.1.4 共聚物红外谱图分析 |
3.3.1.5 有机硅聚合物乳液光学微流变分析 |
3.3.2 开环-缩合共聚组成的影响 |
3.3.2.1 ZH-571用量的影响 |
3.3.2.2 A-174用量的影响 |
3.3.2.3 MTES与羟基硅油复配体系的影响 |
3.3.2.4 苯基硅油用量的影响 |
3.3.3 缩合改性剂对D_4-bis-D_4细乳液聚合的影响 |
3.3.4 有机硅乳液共混改性水性环氧树脂的研究 |
3.3.4.1 D_4-bis-D_4有机硅乳液共混改性水性环氧树脂 |
3.3.4.2 不同共聚组分有机硅乳液共混改性水性环氧树脂 |
3.4 本章小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果 |
作者与导师简介 |
附件 |
(5)有机硅改性丙烯酸酯的性能及在印染中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 丙烯酸酯胶粘剂的技术进展 |
1.1.1 一步法 |
1.1.2 核壳乳液聚合 |
1.1.3 互穿网络型乳液聚合 |
1.1.4 无皂乳液聚合 |
1.1.5 微乳液聚合 |
1.1.6 辐射引发聚合 |
1.2 有机硅柔软剂制备的技术进展 |
1.2.1 非活性有机硅柔软剂 |
1.2.2 活性有机硅柔软剂 |
1.2.3 改性有机硅柔软剂 |
1.3 有机硅改性丙烯酸酯的技术进展 |
1.3.1 物理共混改性法 |
1.3.2 化学改性法 |
1.4 涂料印花中粘合剂的技术进展 |
1.4.1 聚丙烯酸酯粘合剂 |
1.4.2 聚氨酯粘合剂 |
1.4.3 改性聚丙烯酸酯粘合剂 |
1.5 基于本研究涉及的两个问题的技术进展 |
1.5.1 涤纶的微量印花技术的研究进展 |
1.5.2 兔毛针织的掉毛及改善方法 |
1.6 本研究内容的提出及意义 |
1.7 本课题的研究内容 |
第二章 有机硅改性丙烯酸酯的制备及性能 |
2.1 实验材料和方法 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验仪器和设备 |
2.1.3 聚合反应步骤 |
2.1.4 乳液聚合原理 |
2.2 有机硅改性丙烯酸的性能及表征方法 |
2.2.1 固含量及转化率的测定 |
2.2.2 粒径 |
2.2.3 凝胶率 |
2.2.4 耐电介质稳定性 |
2.2.5 乳液分子量GPC |
2.2.6 红外光谱 |
2.2.7 热性能 |
2.3 乳液聚合物配方的设计 |
2.4 乳液聚合工艺对聚合乳液性能的影响 |
2.4.1 加料方式对聚合乳液性能的影响 |
2.4.2 乳液聚合温度对聚合乳液性能的影响 |
2.4.3 乳液聚合乳化剂用量对聚合乳液性能的影响 |
2.4.4 乳液聚合引发剂用量对聚合乳液性能的影响 |
2.4.5 有机硅D4含量对聚合乳液性能的影响 |
2.5 有机硅改性丙烯酸酯的结构和性能 |
2.5.1 有机硅改性丙烯酸酯的红外光谱特征 |
2.5.2 有机硅含量对热性能的影响 |
2.5.3 有机硅含量对乳胶膜玻璃化温度的影响 |
2.6 印花粘合剂乳液的结构和性能 |
2.6.1 印花粘合剂乳液的性状与粒径分布 |
2.6.2 印花粘合剂乳液的分子量分布 |
2.6.3 印花粘合剂乳胶膜的TG-DTA图 |
2.6.4 印花粘合剂乳胶膜的DSC图 |
2.7 兔毛树脂整理剂的表征 |
2.7.1 N-羟甲基丙烯酰胺的量对兔毛树脂整理剂乳液的性能影响 |
2.7.2 兔毛树脂整理剂乳液的性状与粒径 |
2.7.3 兔毛树脂整理剂乳液的分子量分布 |
2.8 本章小结 |
第三章 有机硅改性丙烯酸酯在涤纶印花中的应用 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 织物 |
3.1.2 染料 |
3.1.3 试剂 |
3.1.4 试验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 液体分散染料的配置 |
3.2.2 印花色浆的配置 |
3.2.3 印花流程及条件 |
3.2.4 织物K/S值和颜色特征值(L*、a*和b*) |
3.2.5 印制清晰度 |
3.2.6 色牢度 |
3.2.7 弯曲性能 |
3.3 有机硅改性丙烯酸酯粘合剂对印花性能的影响 |
3.3.1 粘合剂对K/S值和颜色特征值的影响 |
3.3.2 粘合剂对印花清晰度影响 |
3.3.3 粘合剂对织物色牢度的影响 |
3.3.4 粘合剂对弯曲性能的影响 |
3.4 粘合剂HQ在印花中的作用及工艺优化 |
3.4.1 粘合剂用量对织物印花性能的影响 |
3.4.2 焙烘温度对织物印花性能的影响 |
3.4.3 焙烘时间对织物印花性能的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 有机硅改性丙烯酸酯在兔毛针织物中的应用 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 织物 |
4.1.2 试剂 |
4.2 试验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 蛋白酶工艺和条件 |
4.3.2 树脂整理工艺和条件 |
4.4 测试方法 |
4.4.1 增重率 |
4.4.2 掉毛量 |
4.4.3 起毛起球 |
4.4.4 接触角 |
4.4.5 缩水率 |
4.4.6 吸湿率 |
4.4.7 蓬松度 |
4.4.8 扫描电镜(SEM) |
4.4.9 能量色散X-射线能谱(EDS) |
4.5 树脂整理对兔毛纤维性能影响 |
4.5.1 树脂整理对兔毛针织物掉毛量的影响 |
4.5.2 树脂整理对兔毛针织物起毛起球性能的影响 |
4.5.3 树脂整理对兔毛针织物缩水率与水接触角的影响 |
4.5.4 树脂整理对兔毛针织物吸湿率的影响 |
4.5.5 树脂整理对兔毛针织物蓬松度的影响 |
4.5.6 树脂整理对兔毛纤维表面形貌的影响 |
4.5.7 丙烯酸酯树脂A和硅改性树脂B的区分 |
4.6 硅改性丙烯树脂整理工艺的优化 |
4.6.1 含硅丙烯树脂的用量对增重率的影响 |
4.6.2 微波加热功率对增重率的影响 |
4.6.3 微波加热时间对增重率的影响 |
4.7 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 课题研究结论 |
5.2 课题不足与展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间公开发表的论文 |
致谢 |
(6)烃基多烷氧基聚硅氧烷乳液合成及超疏水性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 有机硅乳液 |
1.2.1 机械乳化硅油乳液 |
1.2.2 阳离子聚硅氧烷乳液 |
1.2.3 阴离子聚硅氧烷乳液 |
1.2.4 非离子聚硅氧烷乳液 |
1.2.5 复合离子聚硅氧烷乳液 |
1.2.6 有机硅微乳液 |
1.2.7 有机硅细乳液 |
1.2.8 改性有机硅乳液 |
1.3 有机硅乳液在疏水材料中的应用 |
1.3.1 有机硅乳液作为防水剂在纸张中的应用 |
1.3.2 有机硅乳液作为防水整理剂在织物中的应用 |
1.3.3 有机硅乳液在外墙涂料中的应用 |
1.3.4 有机硅乳液在建筑、建材中的应用 |
1.3.5 有机硅在超疏水材料的应用 |
1.4 选题目的及意义 |
1.4.1 选题意义 |
1.4.2 研究内容 |
第2章 烷基多烷氧基聚硅氧烷乳液的合成及性能研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.0 实验原料 |
2.1.1 测试仪器 |
2.1.2 丙基三甲氧基硅烷(PTMOS)与甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)共聚乳液的合成 |
2.1.3 丙基聚硅氧烷乳液的合成 |
2.1.4 丙基三甲氧基硅烷与辛基三甲氧基硅烷(OTMOS)共聚乳液的合成 |
2.1.5 测试表征 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 一次加料和单体滴加法烷基聚硅氧烷乳液的合成 |
2.2.2 单体用量及配比对乳液胶粒的影响 |
2.2.3 乳液乳胶粒形貌结构分析 |
2.2.4 烷基多烷氧基聚硅氧烷乳液聚合成核机理探讨 |
2.2.5 烷基多烷氧基聚硅氧烷乳液性能分析 |
2.3 本章小结 |
第3章 烃基三烷氧基硅烷/PDMS/SiO_2复合乳液制备及超疏水性能研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验原料 |
3.1.2 测试仪器 |
3.1.3 PTMOS/SiO_2复合有机硅乳液制备 |
3.1.4 PTMOS/SiO_2/PHTMOS共聚复合有机硅乳液制备 |
3.1.5 PTMOS/MTEOS/PDMOS/PHTMOS共聚复合有机硅乳液的合成制备 |
3.1.6 有机硅复合乳液超疏水表面的制备 |
3.1.7 测试表征 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 复合有机硅乳液的合成分析 |
3.2.2 PTMOS/MTEOS/PDMS/PHTMOS共聚复合有机硅乳液疏水性能分析 |
3.2.3 乳液涂层热重分析 |
3.3 本章小结 |
第4章 结论及展望 |
4.1 结论 |
4.1.1 烃基多烷氧基聚硅氧烷乳液体系 |
4.1.2 烃基三烷氧基硅烷/PDMS/SiO_2复合乳液制备及超疏水性能研究 |
4.2 展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(7)聚硅氧烷乳液的研究进展(论文提纲范文)
1 环硅氧烷开环乳液聚合制备聚硅氧烷乳液 |
1.1 阴离子开环聚合乳液 |
1.2 阳离子开环聚合乳液 |
2 硅氧烷乳液聚合制备聚硅氧烷乳液 |
3 结束语 |
(8)皮革离型纸用硅丙细乳液的合成及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 皮革离型纸概述 |
1.1.1 PU 革离型纸的特点 |
1.1.2 PU 革离型纸的分类 |
1.1.3 PU 革离型纸的性能要求 |
1.1.4 皮革离型纸的研究现状 |
1.1.5 离型剂 |
1.2 有机硅改性丙烯酸酯乳液(硅丙乳液)概述 |
1.2.1 硅丙乳液的制备方法 |
1.2.2 硅丙乳液的研究进展 |
1.2.3 核-壳乳液聚合 |
1.3 有机硅细乳液概述 |
1.3.1 有机硅乳液的制备方法 |
1.3.2 有机硅乳液的研究进展 |
1.4 反应性乳化剂概述 |
1.4.1 反应型乳化剂的优点 |
1.4.2 反应型乳化剂的分类 |
1.4.3 反应性乳化剂的研究进展 |
1.5 细乳液聚合概述 |
1.5.1 细乳液聚合的特点 |
1.5.2 细乳液聚合的成核机理 |
1.5.3 细乳液聚合的研究进展 |
1.6 研究内容及意义 |
第二章 有机硅单体细乳液的制备及其稳定性研究 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 DDSA-Na 的制备 |
2.2.2 单体细乳液的制备 |
2.2.3 测试与分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 乳化方式对单体细乳液的影响 |
2.3.2 乳化剂种类对单体细乳液的影响 |
2.3.3 反应性乳化剂用量对单体细乳液的影响 |
2.3.4 反应性乳化剂配比对单体细乳液的影响 |
2.3.5 细乳化前后的微观形态表征 |
2.4 本章小结 |
第三章 有机硅的细乳液聚合与表征 |
3.1 实验试剂与仪器 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 有机硅的细乳液聚合 |
3.2.2 分析测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 聚合条件对聚有机硅细乳液制备的影响 |
3.3.2 聚硅氧烷的红外光谱分析 |
3.3.3 TEM 分析 |
3.3.4 聚合转化率与主要工艺参数的数学关系 |
3.4 本章小结 |
第四章 硅丙细乳液的合成与表征 |
4.1 实验试剂与仪器 |
4.1.1 实验试剂 |
4.1.2 实验仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 单体细乳化工艺 |
4.2.2 硅丙细乳液的制备 |
4.3 硅丙细乳液的表征 |
4.3.1 单体转化率的测定 |
4.3.2 粒径及其粒径分布测试 |
4.3.3 红外光谱测试 |
4.3.4 表面接触角测试 |
4.3.5 热重(TG)分析 |
4.3.6 差示扫描量热(DSC)分析 |
4.3.7 TEM 分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 细乳化工艺条件的确定 |
4.4.2 硅丙细乳液的单体转化率、粒径及其粒径分布 |
4.4.3 硅丙共聚物的红外光谱分析 |
4.4.4 热重分析 |
4.4.5 DSC 分析 |
4.4.6 硅丙共聚物的疏水性能分析 |
4.5 本章小结 |
第五章 硅丙细乳液在皮革离型纸中的应用 |
5.1 实验材料及仪器 |
5.1.1 实验材料 |
5.1.2 实验仪器 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 皮革离型纸的制备 |
5.2.2 测定剥离强度的样品制备 |
5.2.3 皮革离型纸性能的表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 皮革离型纸的剥离强度分析 |
5.3.2 皮革离型纸的光泽度分析 |
5.3.3 皮革离型纸的 Cobb 值分析 |
5.3.4 皮革离型纸的强度性能分析 |
5.3.5 SEM 分析 |
5.3.6 AFM 分析 |
5.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(9)新型丙烯酸酯乳液的制备、改性及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 文献综述 |
1.1 乳液聚合 |
1.1.1 乳液聚合简介 |
1.1.2 乳液聚合的成分及其作用 |
1.1.3 乳液聚合机理 |
1.2 乳液聚合技术进展与现状 |
1.3 有机硅及有机硅乳液 |
1.4 硅丙乳液的合成及研究进展 |
1.4.1 物理共混改性法 |
1.4.2 化学反应改性法 |
1.5 本文的研究背景、意义及内容 |
1.5.1 本文的研究背景及意义 |
1.5.2 本文研究的内容 |
2 阴离子型丙烯酸酯乳液的制备及研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器、原料和试剂 |
2.1.2 乳液的制备 |
2.1.3 乳液测试 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 典型乳液制备的配方 |
2.2.2 乳液的主要性能 |
2.2.3 乳液红外分析 |
2.2.4 乳液乳胶粒形态观察 |
2.2.5 乳化剂的影响 |
2.2.6 单体的影响 |
2.2.7 聚合反应工艺的影响 |
2.3 小结 |
3 阳离子型丙烯酸酯乳液的制备及应用研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器、原料和试剂 |
3.1.2 乳液的制备 |
3.1.3 整理工艺 |
3.1.4 性能测试 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 乳液的主要性能 |
3.2.2 乳液的红外光谱表征 |
3.2.3 乳液 Zeta 电位分析 |
3.2.4 乳液的粒径大小及其分布 |
3.2.5 乳液乳胶粒形态观察 |
3.2.6 乳化剂用量对乳液性能的影响 |
3.2.7 阳非离子配比对乳液性能的影响 |
3.2.8 软硬单体配比对织物性能的影响 |
3.2.9 丙烯酸酯硬挺剂用量对织物性能的影响 |
3.2.10 焙烘温度对整理织物性能的影响 |
3.2.11 焙烘时间对整理织物性能的影响 |
3.3 小结 |
4 硅丙乳液的制备及研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器、原料和试剂 |
4.1.2 乳液的制备 |
4.1.3 乳液测试 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 典型乳液制备的配方 |
4.2.2 乳液主要性能 |
4.2.3 乳液红外分析 |
4.2.4 乳液乳胶粒粒径分布及电位分析 |
4.2.5 乳液乳胶粒形态观察 |
4.2.6 乳化剂的影响 |
4.2.7 偶联剂 KH-570 的影响 |
4.2.8 单体配比的影响 |
4.2.9 有机硅预聚体含量的影响 |
4.2.10 预乳化工艺的影响 |
4.3 小结 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(10)磺酸型双子表面活性剂在有机硅乳液聚合中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
第二章 八甲基环四硅氧烷(D_4)的开环乳液聚合与双子表面活性剂的研究概述 |
2.1 八甲基环四硅氧烷(D_4)的开环乳液聚合研究进展 |
2.1.1 阴离子开环有机硅乳液聚合 |
2.1.2 阳离子开环有机硅乳液聚合 |
2.2 双子表面活性剂的研究概述 |
2.2.1 双子表面活性剂(Gemini)的结构 |
2.2.2 双子表面活性剂优良的性能 |
2.2.3 双子表面活性剂的分类以及合成路线 |
第三章 磺酸型双子表面活性剂9BA-4-9BA的制备 |
3.1 背景 |
3.2 磺酸型双子表面活性剂9BA-4-9BA的制备 |
3.2.1 双醚1的合成 |
3.2.2 磺化反应 |
第四章 双子表面活性剂9BA-4-9BA催化D_4开环乳液聚合的研究 |
4.1 端羟基聚硅氧烷乳液的合成 |
4.2 D_4开环乳液聚合的反应历程及机理 |
4.3 聚硅氧烷(PDMS)与D_4的红外表征 |
4.4 影响D_4开环乳液聚合因素探讨 |
4.5 9BA-4-9BA的用量对乳液性能的影响 |
4.5.1 9BA-4-9BA的用量对乳液稳定性的影响 |
4.5.2 9BA-4-9BA的用量对D_4转化率的影响 |
4.5.3 9BA-4-9BA的用量对聚硅氧烷黏均相对分子质量的影响 |
4.6 反应温度对乳液性能的影响 |
4.6.1 反应温度对乳液稳定性的影响 |
4.6.2 反应温度对D_4转化率的影响 |
4.6.3 反应温度对聚硅氧烷黏均相对分子质量的影响 |
4.7 反应时间对乳液性能的影响 |
4.7.1 反应时间对乳液稳定性的影响 |
4.7.2 反应时间对D_4转化率的影响 |
4.7.3 反应时间对聚硅氧烷黏均相对分子质量的影响 |
4.8 小结 |
第五章 改性有机硅乳液的制备 |
5.1 改性有机硅乳液的的制备 |
5.1.1 环氧基改性有机硅的乳液聚合工艺 |
5.1.2 氨基改性有机硅的乳液聚合工艺 |
5.1.3 哌嗪基改性有机硅乳液聚合工艺 |
5.2 改性机理 |
5.3 改性聚硅氧烷结构表征 |
5.4 乳液聚合工艺的确定 |
5.5 不同用量硅烷偶联剂用量对乳液性能影响 |
5.5.1 不同偶联剂用量对乳液体系力学稳定性的影响 |
5.5.2 不同偶联剂用量对粒径的影响 |
5.5.3 不同偶联剂用量对D_4单体转化率的影响 |
5.6 小结 |
第六章 改性有机硅乳液的应用 |
6.1 不同偶联剂用量对织物白度的影响 |
6.2 不同偶联剂用量对织物亲水性的影响 |
6.3 不同偶联剂用量对织物柔软性的影响 |
6.4 小结 |
第七章 实验步骤 |
7.1 实验试剂 |
7.2 表征及测试方法 |
7.2.1 核磁共振谱(~1H NMR)测试 |
7.2.2 傅立叶转变红外光谱(FT-IR)测试 |
7.2.3 有机硅乳液粒径分布 |
7.2.4 固含量及转化率的测定 |
7.2.5 聚硅氧烷黏均相对分子质量的测定 |
7.2.6 有机硅乳液力学稳定性测试 |
7.3 有机硅油乳液的应用 |
7.3.1 柔软剂(未改性的硅油乳液与改性的硅油乳液)浸轧工艺及处方 |
7.3.2 整理织物性能测试 |
7.4 双子表面活性剂9BA-4-9BA的制备 |
7.4.1 制备双醚1 |
7.4.2 磺化反应 |
7.5 有机硅乳液聚合工艺 |
7.5.1 双子表面活性剂9BA-4-9BA在有机硅乳液聚合中的工艺 |
7.5.2 环氧基改性有机硅的乳液聚合工艺 |
7.5.3 氨基改性有机硅的乳液聚合工艺 |
7.5.4 哌嗪基改性有机硅乳液聚合工艺 |
第八章 全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
四、有机硅乳液聚合研究进展(论文参考文献)
- [1]水基型有机硅脱模剂及含氟聚丙烯酸酯乳液的制备与性能研究[D]. 赵秋生. 山东大学, 2021(12)
- [2]多功能化核壳有机硅改性剂的合成及其在塑料改性中的应用研究[D]. 王林. 华南理工大学, 2020(01)
- [3]高固含量聚硅氧烷微乳液的制备[D]. 赵浩伟. 上海应用技术大学, 2020(02)
- [4]八甲基环四硅氧烷的细乳液聚合及共聚改性研究[D]. 刘飞飞. 北京化工大学, 2019(06)
- [5]有机硅改性丙烯酸酯的性能及在印染中的应用[D]. 胡必清. 苏州大学, 2017(04)
- [6]烃基多烷氧基聚硅氧烷乳液合成及超疏水性能研究[D]. 刘波. 湖北大学, 2015(05)
- [7]聚硅氧烷乳液的研究进展[J]. 刘波,许秀伟,高风,黄世强. 有机硅材料, 2013(04)
- [8]皮革离型纸用硅丙细乳液的合成及应用研究[D]. 黄春柳. 华南理工大学, 2013(S2)
- [9]新型丙烯酸酯乳液的制备、改性及应用研究[D]. 郭能民. 陕西科技大学, 2012(09)
- [10]磺酸型双子表面活性剂在有机硅乳液聚合中的应用[D]. 孙先坤. 东华大学, 2012(07)